一．樣本處理
非蛋白氮樣本：取6mL樣本原液，加入3.6mL水，1.2mL10%鎢酸鈉溶液，1.2mL0.33mol/L硫酸，混勻后靜置30min，3000g離心取上清。
二．樣品消解
1.取非蛋白氮樣本10mL加入消化管，加入3g硫酸鉀與0.2g硫酸銅，同時取空消化管兩支，用移液管分別往每管中加入10mL濃硫酸，輕輕晃動消化管。
2.將20支消化管全部置于石墨消解儀上，打開石墨消解儀，溫度設(shè)置為：曲線加熱150℃，30min；280℃，20min；400℃，60min。前30min不蓋排廢蓋子，揮去水分。若結(jié)束后樣本未消解至澄清，則繼續(xù)消解至澄清。
3.關(guān)閉石墨消解儀，待樣品冷卻后關(guān)掉廢氣回收系統(tǒng)。
三．全氮測定
1.將滴定酸桶，硼酸桶，堿桶，蒸餾水桶管路按照標(biāo)示插好（滴定酸桶的管子應(yīng)插到底部），將硼酸桶，堿桶，蒸餾水桶的液位檢測插好。
2.打開定氮儀與循環(huán)水系統(tǒng)，進(jìn)入清洗界面，先進(jìn)行兩次硼酸清洗管路，再進(jìn)行一次換酸清洗，一次堿管路清洗。
3.裝一只空的消化管，關(guān)好防護(hù)門。點(diǎn)擊【測試】菜單系統(tǒng)自動進(jìn)入操作模式界面，選擇【自動測試】，常規(guī)，設(shè)置參數(shù)為：樣品編號；樣品重量：0.000g。滴定酸濃度：標(biāo)定好的鹽酸濃度(mol/L)；空白值：0.000mL；蛋白系數(shù)：樣品固定的轉(zhuǎn)換系數(shù)。硼酸：15ml；稀釋水：20mL；堿液：0mL；蒸餾：5min；設(shè)置完成后，點(diǎn)擊【確定】即可進(jìn)入自動測試功能。
4.測試完成后打印測定結(jié)果。
5.打開安全門，戴棉質(zhì)手套取出消化管，放入樣品空白管，關(guān)好防護(hù)門。點(diǎn)擊【測試】菜單系統(tǒng)自動進(jìn)入操作模式界面，選擇【自動測試】，常規(guī)，堿液參數(shù)設(shè)置為40mL，其余參數(shù)同步驟3，重復(fù)步驟3。
6.樣品測定：設(shè)置參數(shù)為：樣品編號；樣品重量：5g。滴定酸濃度：標(biāo)定好的鹽酸濃度(mol/L)；空白值：兩支空白管滴定用酸量的平均值，mL；蛋白系數(shù)：樣品固定的轉(zhuǎn)換系數(shù)。硼酸：15ml；稀釋水：20mL；堿液：40mL；蒸餾：5min；設(shè)置完成后，點(diǎn)擊【確定】即可進(jìn)入自動測試功能。
7.測試完成后打印測定結(jié)果。
8. 進(jìn)行儀器清洗，然后關(guān)閉循環(huán)水系統(tǒng)及定氮儀，然后清潔儀器。
四．注意事項
1. 禁止使用邊緣有缺口，或者有裂縫的消化管進(jìn)行消解，消解時蓋子放置好，以免廢氣泄露，消解儀工作狀態(tài)盡量不要靠近儀器，但是要經(jīng)常觀察管內(nèi)變化，若出現(xiàn)異常情況，立即斷電。
2. 開始蒸餾時，消化管中液體的總體積以不超過總體積的1/3。
3. 拿取消化管時，注意高溫燙傷。放置消化管時，左右旋轉(zhuǎn)幾下，確保消化管與蒸餾頭密封。
4. 每日做完實驗要用洗瓶沖洗蒸餾頭殘余堿液，儀器前部的槽皿中，如果積有液體，請擦洗干凈。
5. 為了延長防濺裝置的使用壽命，請每天工作結(jié)束后清洗兩次左右：即消化管加水150mL空蒸5分鐘。（空蒸儀器把加堿量設(shè)置為“0”）。
6. 關(guān)機(jī)前，需將接收杯內(nèi)液體排凈，儀器使用結(jié)束后要關(guān)閉水源、電源，儀器上要放置一空消化管（防止防濺裝置內(nèi)殘留液體流到儀器上）。
7. 做完實驗將消解管清洗干凈（包括壁內(nèi)和壁外），然后放烘箱烘干，烘干后若長時不用則收起來。消解儀各部位上若有硫酸殘留需及時擦拭干凈一面被腐蝕，消解儀蓋子以及托盤需長清洗保持潔凈。
